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      差示掃描量熱儀的測試技術(shù)及送樣要求簡(jiǎn)析

       更新時(shí)間:2021-03-05 點(diǎn)擊量:989
         差示掃描量熱儀用于測定樣品在程序控制溫度下產(chǎn)生的熱效應,廣泛用于各種有機物、無(wú)機物、高分子材料、金屬材料、半導體材料、藥物、生物材料等的熱性能、相轉變、結晶動(dòng)力學(xué)等研究。
        差示掃描量熱法作(DSC)為一種可控程序溫度下的熱效應的經(jīng)典熱分析方法,在當今各類(lèi)材料與化學(xué)領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場(chǎng)合早已得到了廣泛的應用。利用DSC方法,我們能夠研究無(wú)機材料的相轉變、高分子材料熔融、結晶過(guò)程、藥物的多晶型現象、油脂等食品的固/液相比例等。
        差示掃描量熱儀既是一種例行的質(zhì)量測試和作為一個(gè)研究工具。該設備易于校準,使用熔點(diǎn)低,是一種快速和可靠的熱分析方法。差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。
        DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲,當試樣在加熱過(guò)程中由于熱效應與參比物之間出現溫差ΔT時(shí),通過(guò)差熱放大電路和差動(dòng)熱量補償放大器,使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化,當試樣吸熱時(shí),補償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差ΔT消失為止。換句話(huà)說(shuō),試樣在熱反應時(shí)發(fā)生的熱量變化,由于及時(shí)輸入電功率而得到補償,所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償的熱功率之差隨時(shí)間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。
        差示掃描量熱儀的送樣要求:
        固體樣品,在所檢測的溫度范圍內不會(huì )分解或升華,也無(wú)揮發(fā)物產(chǎn)生。樣品量單次檢測無(wú)機或有機材料不少于20mg,藥物不少于5mg。送樣時(shí)請注明檢測條件(包括檢測溫度范圍,升、降溫速率,恒溫時(shí)間等)。
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