熱重分析儀是在程序控制溫度和一定氣氛下，測量試樣的質(zhì)量與溫度或時(shí)間的關(guān)系的設備。在早期與熱重法相關(guān)的文獻中，少數研究人員習慣的將其稱(chēng)為“熱失重分析法”，其實(shí)這種稱(chēng)謂是不合適的，因為有些試樣在實(shí)驗過(guò)程中會(huì )發(fā)生質(zhì)量幾乎不變或質(zhì)量增加等現象。例如許多金屬在空氣氛圍下加熱至某一溫度時(shí)，往往會(huì )由于發(fā)生氧化反應而開(kāi)始增重。
熱重分析儀難免發(fā)生故障，一般故障要找對原因才能著(zhù)手去處理：
一、TG曲線(xiàn)異常波動(dòng)
在TG的日常測試過(guò)程中TG曲線(xiàn)會(huì )偶爾出現鋸齒峰主要由以下幾個(gè)因素造成：
1.樣品測試過(guò)程中是否存在震動(dòng)源
熱重分析儀的分析天平的測量精度一般非常高，而型熱重分析儀的重量可讀精度更是達到0.1ug(即百萬(wàn)分之一)。若在樣品測試過(guò)程中儀器周?chē)嬖谥?zhù)振動(dòng)源，如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運輸車(chē)快速經(jīng)過(guò)或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動(dòng)等，都會(huì )引起分析儀的非正常性的振動(dòng)，這樣一來(lái)就會(huì )導致樣品測試過(guò)程中的TG曲線(xiàn)出現異常波動(dòng)，因此儀器一般要求安放在較為安靜穩定的環(huán)境中。
2.氣體過(guò)濾器是否堵塞
氣體過(guò)濾器堵塞是引起TG曲線(xiàn)異常波動(dòng)的另一個(gè)主要原因。一般樣品在測量過(guò)程中會(huì )分解產(chǎn)生的一些煙氣或固體小微粒。在氣流的帶動(dòng)下通過(guò)過(guò)濾器時(shí)被氣體帶出，而固體微粒則被過(guò)濾膜阻隔而吸附。熱重分析儀使用時(shí)間一長(cháng)，尾氣中的固體微粒就會(huì )慢慢富集，達到一定的程度后，會(huì )導致過(guò)濾器中過(guò)濾膜發(fā)生局部或*堵塞使尾氣不能順暢排出。被堵塞的氣流回流到在天平支架周?chē)鹛炱交蝿?dòng)，從而導致天平測試不準而出現TG曲線(xiàn)波動(dòng)異常。
為預防這一現象的發(fā)生，通常每次測樣之前必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是先打開(kāi)循環(huán)水，保持水溫恒定后，放好樣品，蓋上爐蓋，保證爐體密封。打開(kāi)氣體減壓閥調節氣壓至0.05Mpa，打開(kāi)保護氣和吹掃氣開(kāi)關(guān)，控制氣體流量為20mL/min，取裝水的燒杯，將出氣管插入水中，檢查氣泡是否連續且均勻排出由此可以判斷氣路是否通暢。此外需要定期更換氣體過(guò)濾器，一般2-3月更換一次，可根據具體情況，如測樣的多少或樣品的受熱變化的性質(zhì)等情況來(lái)定。
二、TG測試的度降低
熱重分析儀使用了一段時(shí)間后會(huì )出現度下降的情況其原因有以下幾個(gè)方面：
1.爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈
通常儀器在使用一段時(shí)間后，爐蓋及排氣管道內側會(huì )附著(zhù)一些黑色煙塵，在氣流的帶動(dòng)下可能會(huì )落入到爐體內的天平支架上或爐體內，這樣會(huì )影響到天平測試的精度。因此需要定期清洗爐蓋、排氣管，防止污染物堆積或掉入爐內，確保分析天平測量的準確性。
2.長(cháng)期測樣支架桿上會(huì )慢慢附著(zhù)一些樣品分解后的殘留物，影響TG的測試度。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃，可增加降溫段但不可高溫恒溫，具體一般一周一次，可根據測樣頻率以及儀器污染情況來(lái)定，以除掉支架上的殘留物，提高TG的測試度。
