差示掃描量熱儀使樣品處于一定的溫度程序(升溫/降溫/恒溫)控制下,觀(guān)察樣品端和參比端的熱流功率差隨溫度或時(shí)間的變化過(guò)程,以此獲取樣品在溫度程序過(guò)程中的吸熱、放熱、比熱變化等相關(guān)熱效應信息,計算熱效應的吸放熱量(熱焓)與特征溫度(起始點(diǎn)、峰值、終止點(diǎn)、峰面積)等參數的儀器。
差示掃描量熱儀使用過(guò)程中可能會(huì )因為一些操作原因導致儀器出現故障,終結果出現偏差,所以要按照正確的使用流程操作,才能得到正確的結果。
差示掃描量熱儀上用到了什么樣的傳感器呢?
差示掃描量熱儀的心臟是基于MEMS技術(shù)的芯片傳感器。MEMS芯片傳感器安置于穩固的有電路連接端口的陶瓷基座上。全量程傳感器有16對熱電偶,試樣面和參比面各8對。常規DSC中為保護傳感器,將試樣放在坩堝內測試,坩堝的熱容和導熱性對測量有顯著(zhù)影響。Flash DSC中試樣直接放在丟棄型芯片傳感器上進(jìn)行測試。
Flash DSC基于功率補償測試原理,動(dòng)態(tài)功率補償電路可使超高升降溫速率下的測試噪聲小化。傳感器的試樣和參比面各有熱阻加熱塊,一起生成需要的溫度程序。加熱塊由動(dòng)態(tài)功率補償控制。熱流由排列于樣品面和參比面的各8對熱點(diǎn)偶測量。
只有當試樣足夠小并與傳感器接觸很好時(shí),快速加熱或冷卻才有可能。在開(kāi)始升溫時(shí),試樣熔融,與傳感器的熱接觸因而改善。然后,通過(guò)有意識地改變降溫速率可產(chǎn)生定義的試樣結構。因為升溫速率快,所以試樣在加熱時(shí)沒(méi)有時(shí)間改變結構。超高的降溫和升溫速率范圍允許用戶(hù)在一次實(shí)驗中測量許多不同的試樣結構。