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      談?wù)劜煌蛩貙ν讲顭岱治鰞x分析效果的作用

       更新時(shí)間:2022-06-28 點(diǎn)擊量:886
         差熱分析(DTA)法是在程序控溫下,測量物質(zhì)與參比物之間溫度差隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。同步差熱分析儀在溫度程序控制下,試樣在加熱(冷卻)過(guò)程中,凡有物理變化或化學(xué)變化發(fā)生時(shí),就有吸熱(或放熱)效應發(fā)生,若以在實(shí)驗溫度范圍內不發(fā)生物理變化和化學(xué)變化的惰性物質(zhì)作參比物,試樣和參比物之間就出現溫度差,溫度差隨溫度變化的曲線(xiàn)稱(chēng)差熱曲線(xiàn)或DTA曲線(xiàn)。
        不同因素對同步差熱分析儀分析效果的作用影響:
        1.升溫速率的影響和選擇
        升溫速率不僅影響峰溫的位置,而且影響峰面積的大小,一般來(lái)說(shuō),在較快的升溫速率下峰面積變大,峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,因而易使基線(xiàn)漂移。更主要的可能導致相鄰兩個(gè)峰重疊,分辨力下降。較慢的升溫速率,基線(xiàn)漂移小,使體系接近平衡條件,得到寬而淺的峰,也能使相鄰兩峰更好地分離,因而分辨力高。但測定時(shí)間長(cháng),需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8℃·min-1-12℃·min-1為宜。
        2.試樣的預處理及用量
        試樣用量大,易使相鄰兩峰重疊,降低了分辨力。一般盡可能減少用量,大至毫克。樣品的顆粒度在100-200目左右,顆粒小可以改善導熱條件,但太細可能會(huì )破壞樣品的結晶度。對易分解產(chǎn)生氣體的樣品,顆粒應大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣一致,以減少基線(xiàn)的漂移。
        3.氣氛和壓力的選擇
        氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應和物理變化的平衡溫度、峰形。因此,必須根據樣品的性質(zhì)選擇適當的氣氛和壓力,有的樣品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性氣體。