差示掃描量熱儀是一種常用的熱分析儀器,用于測量物質(zhì)在升溫或降溫過(guò)程中的熱量變化。在DSC實(shí)驗中,熱電偶是一個(gè)重要的組成部分,用于測量樣品和參比物之間的溫度差。為保證測量結果的準確性,需要對熱電偶進(jìn)行校正。本文將對儀器上的熱電偶校正說(shuō)明。
差示掃描量熱儀的熱電偶是一種利用兩種不同材料的熱電效應來(lái)測量溫度差的傳感器。常見(jiàn)的有K型、J型、T型等。在DSC實(shí)驗中,通常使用K型熱電偶,因為它具有較高的靈敏度和穩定性。
熱電偶校正的目的是消除熱電偶本身在溫度變化過(guò)程中產(chǎn)生的誤差。這些誤差主要來(lái)源于以下幾個(gè)方面:
1.冷端溫度不穩定:熱電偶的測量結果受到冷端溫度的影響。如果冷端溫度不穩定,會(huì )導致測量結果的波動(dòng)。因此,在進(jìn)行熱電偶校正時(shí),需要保持冷端溫度的穩定。
2.熱電勢非線(xiàn)性:熱電偶的熱電勢與溫度之間的關(guān)系并非全線(xiàn)性。在低溫區域,熱電勢隨溫度的變化較快;在高溫區域,熱電勢隨溫度的變化較慢。這種非線(xiàn)性關(guān)系會(huì )影響測量結果的準確性。因此,在進(jìn)行熱電偶校正時(shí),需要考慮這種非線(xiàn)性關(guān)系。
3.熱電偶老化:隨著(zhù)時(shí)間的推移,熱電偶的性能會(huì )逐漸下降,導致測量結果的偏差。為了確保測量結果的準確性,需要定期對熱電偶進(jìn)行校正。
接下來(lái)介紹一種常用的差示掃描量熱儀熱電偶校正方法-冰點(diǎn)法。冰點(diǎn)法的原理是根據冰點(diǎn)時(shí)熱電偶的熱電勢為零,通過(guò)測量冰點(diǎn)時(shí)的熱電勢來(lái)消除誤差。具體操作步驟如下:
1.準備一個(gè)冰水混合物,將熱電偶的冷端插入其中,使其溫度保持在0℃。
2.以一定的速率加熱樣品和參比物,同時(shí)記錄兩者的溫度差。當樣品和參比物的溫度差達到最大值時(shí),記錄此時(shí)的熱電勢。
3.將樣品和參比物的溫度差減小至0℃,然后以相同的速率冷卻。當樣品和參比物的溫度差再次達到最大值時(shí),記錄此時(shí)的熱電勢。
4.根據冰點(diǎn)時(shí)的熱電勢和最大溫差時(shí)的熱電勢,計算出校正系數。這個(gè)系數可以用于修正實(shí)際測量過(guò)程中的誤差。