熱重同步分析儀的規范技巧涉及多個(gè)方面。
準備工作
儀器檢查:
檢查熱重同步分析儀的各部分是否完好,包括天平、加熱爐、溫度控制器、氣體供應系統等。
確保所有部件無(wú)損壞、無(wú)松動(dòng),連接線(xiàn)路正常。
樣品室清潔:
使用軟布或吸塵器清除樣品室內的灰塵和殘留物,避免對實(shí)驗結果產(chǎn)生干擾。
樣品準備:
根據實(shí)驗需求,選擇合適的樣品制備方法,如研磨、干燥、篩分等。
確保樣品具有代表性,且粒度均勻。
操作過(guò)程
儀器預熱:
根據儀器說(shuō)明,對熱重同步分析儀進(jìn)行預熱,一般需預熱30分鐘至3小時(shí)不等。
氣體供應:
打開(kāi)氮氣供應,確保儀器和天平處于氮氣氣氛中。
根據實(shí)驗需求設置適當的氣體類(lèi)型和純度。
樣品放置:
抬起儀器的加溫爐,向上提加溫爐到限定高度后向逆時(shí)針旋轉至限定位置。
在支撐桿的左托盤(pán)放參比物(如氧化鋁空坩堝),右托盤(pán)放空白坩堝或試樣樣品坩堝。
坩堝放好后,放下儀器的加溫爐,順時(shí)針旋轉,雙手托住緩慢向下放,切勿碰撞支撐桿。