隨著(zhù)人們對高分子材料結構與性能研究的不斷深入,材料的質(zhì)量控制技術(shù)也日益受到重視。在產(chǎn)品開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)的過(guò)程中,熱分析方法是控制產(chǎn)品質(zhì)量的一種非常有效的手段,而
差示掃描量熱儀是常用的熱分析技術(shù)之一,它測量材料由于物理化學(xué)變化而發(fā)生的焓變與溫度或時(shí)間的關(guān)系,此方法具有操作快捷,簡(jiǎn)便、可靠的特點(diǎn),在高分子材料研究領(lǐng)域發(fā)揮著(zhù)巨大的作用。
差示掃描量熱儀使樣品處于一定的溫度程序控制下,觀(guān)察樣品端和參比端的熱流功率差隨溫度或時(shí)間的變化過(guò)程,以此獲取樣品在溫度程序過(guò)程中的吸熱、放熱、比熱變化等相關(guān)熱效應信息,計算熱效應的吸放熱量(熱焓)與特征溫度(起始點(diǎn),峰值,終止點(diǎn)和峰面積)等參數的儀器。
差示掃描量熱儀的操作過(guò)程要注意以下幾點(diǎn):
1.為保證儀器正常使用,樣品在測試溫度范圍內不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應,無(wú)腐蝕。被測量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。
2.檢查儀器所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
3.試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的高溫度不可超過(guò)550℃。若實(shí)驗中高溫度超過(guò)550℃,則可選用陶瓷坩堝。
4.實(shí)驗室室溫控制在20-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗結果準確度和重復性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調以保證環(huán)境溫度在短期內相對恒溫。
5.為確保試驗結果的準確性,使用儀器時(shí)先空燒30分鐘左右。
6.儀器長(cháng)時(shí)間不用,再次使用時(shí),務(wù)必空燒兩到三次,可以將溫度設為400℃,速率設為10℃/min,恒溫設為0min,按“運行”鍵。
7.坩堝底要平,無(wú)鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
8.制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗結果。