高溫差熱分析儀的差熱分析法是利用差熱電偶來(lái)測定熱中性體與被測試樣在加熱過(guò)程中的溫差，將差熱電偶的兩個(gè)熱端分別插在熱中性體和被測試樣中，在均勻加熱過(guò)程中，若試樣不發(fā)生物理化學(xué)變化，沒(méi)有熱效應產(chǎn)生，則試樣與熱中性體之間無(wú)溫差，差熱電偶兩端的熱電勢互相抵消，若試樣發(fā)生了物理化學(xué)變化，有熱效應產(chǎn)生，試樣與熱中性體之問(wèn)就有溫差產(chǎn)生，差熱電偶就會(huì )產(chǎn)生溫差電勢。
將測得的試樣與熱中性體問(wèn)的溫差對時(shí)間(或溫度)作圖，就得到差熱曲線(xiàn)(DTA曲線(xiàn))。在試樣沒(méi)有熱效應時(shí)，由于溫差是零，差熱曲線(xiàn)為水平線(xiàn)；在有熱效應時(shí)，曲線(xiàn)上便會(huì )出現峰或谷。曲線(xiàn)開(kāi)始轉折的地方代表試樣物理化學(xué)變化的開(kāi)始，峰或谷的頂點(diǎn)表示試樣變化劇烈的溫度，熱效應越大，則峰或谷越高，面積越大。高溫差熱分析儀主要由溫度控制系統和差熱信號測量系統組成，輔之以氣氛和冷卻水通道，測量結果由記錄儀或計算機數據處理系統處理。
高溫差熱分析儀的參比物選擇說(shuō)明：
要獲得平穩的基線(xiàn)，參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過(guò)程中不發(fā)生任何變化，在整個(gè)升溫過(guò)程中參比物的比熱、導熱系數、粒度盡可能與試樣一致或相近。
常用α-三氧化二鋁（Al2O3)或煅燒過(guò)的氧化鎂(MgO)或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬，也可用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠，則可用稀釋試樣的方法解決，主要是減少反應劇烈程度;如果試樣加熱過(guò)程中有氣體產(chǎn)生時(shí)，可以減少氣體大量出現，以免使試樣沖出。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學(xué)反應或催化反應，常用的稀釋劑有SiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
