綜合熱分析儀能夠同時(shí)提供更多的表征材料熱特性的信息，其中TG-DTA和TG-DSC的組合，是較普遍采用的綜合熱分析方法。它可實(shí)現一般礦物鑒定和確定產(chǎn)品的燒成制度，測定熱力學(xué)參數（如比熱容和熱焓等）和結晶度、礦物成分的定量分析以及反應動(dòng)力學(xué)方面的研究等。
由于試樣材料在加熱或冷卻過(guò)程中，會(huì )發(fā)生一些物理化學(xué)反應，同時(shí)產(chǎn)生熱效應和質(zhì)量等方面的變化，這是熱分析技術(shù)的基礎。熱分析是在程序控溫下測定物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一類(lèi)技術(shù)。由于物理化學(xué)過(guò)程都伴隨有熱效應，而且固-氣體系在反應過(guò)程中又可出現固相或液相的質(zhì)量變化。因此，可借于對其熱效應或質(zhì)量的測定來(lái)了解過(guò)程的變化，從而解決研究中的一些問(wèn)題。這種方法的特點(diǎn)是由簡(jiǎn)單的實(shí)驗曲線(xiàn)可以了解體系的變化過(guò)程和計算出物理化學(xué)參數，給研究者帶來(lái)很大的方便。近年來(lái)隨著(zhù)電子技術(shù)的發(fā)展使這個(gè)方法向微量、快速等方面發(fā)展，使用領(lǐng)域也逐漸擴大。利用綜合熱分析儀測定草酸鈣晶體實(shí)驗主要是了解差熱和熱重分析法的基本原理及方法，用熱分析儀器來(lái)測定差熱和熱重曲線(xiàn)并求出各步反應活化能。
綜合熱分析儀測定時(shí)草酸鈣晶體的具體操作：
1.打開(kāi)電源，開(kāi)機預熱20min，同時(shí)打開(kāi)電腦的操作系統。
2.設置分析儀放大單元，微分量程以及差熱放大單元，并將各參數輸入程序中。
3.調零：擰開(kāi)熱電偶外罩，用鑷子將坩堝輕放在平板熱電偶上，套上熱電偶外罩，用電減碼調零。
4.稱(chēng)取樣品：調零結束后，先取出放試樣的坩堝，取一定量的草酸鈣（CaC2O4·H2O）放入坩堝，均勻鋪平，并搗實(shí)樣品。將試樣在輕輕放在平板熱電偶上，注意觀(guān)察接口單元TG擋電壓值不得超過(guò)5V，被測樣品的質(zhì)量由程序讀出。
5.打開(kāi)氮氣，保護氣體流量為20mL/min；載氣氣體流量為60mL/min。在加熱的同時(shí)打開(kāi)風(fēng)扇散熱。
6.編排升溫程序：
?、僖?K/min的速度程序升溫至35℃；
?、谠?5℃保溫30min；
?、垡?0K/min的速度程序升溫至1000℃。
7.在軟件中輸入待測樣品的信息，設置采樣溫度，開(kāi)始采樣。
8.采樣結束后，存盤(pán)返回，并停止加熱。
9.數據處理。
10.待電爐降溫至室溫，關(guān)閉所有開(kāi)關(guān)，關(guān)閉電源，蓋上外罩。
