差熱熱重聯(lián)用儀主要測量與熱量有關(guān)的物理、化學(xué)變化,如物質(zhì)的熔點(diǎn)、熔化熱、結晶與結晶熱、相變反應熱、熱穩定性(氧化誘導期)、玻璃化轉變溫度、吸附與解吸、成分的含量分析、分解、化合、脫水、添加劑等變化進(jìn)行研究。
該儀器通過(guò)熱流式DSC數據采集方式,繪制出能量與溫度的曲線(xiàn)。用戶(hù)可自行利用標準樣品對溫度、能量、熱重準確性進(jìn)行校正。氣氛控制系統采用質(zhì)量流量控制器,三路穩壓、穩流氣體可在實(shí)驗過(guò)程中自動(dòng)切換,精度高、重復性好、響應速度快。全部測量過(guò)程自動(dòng)完成,自動(dòng)繪圖,豐富的軟件功能可完成DTA、TG、DTG、DDTG等常規數據處理;特殊數據處理(DTA峰面積、熱焓計算、動(dòng)力學(xué)參數計算、數據比較、多種算法計算活化能、玻璃化轉變溫度、比較法測量比熱等)。
要獲得準確實(shí)驗結果,應在初次安裝設備時(shí)校準,且以后定期校準。至少每當橫梁設置、使用加熱速率或凈化氣體發(fā)生更改時(shí)應重新校準。當測試結果出現基線(xiàn)上漂或下移,必須校準儀器。
校準報告包括以下過(guò)程:
1.TGA重量校準:TGA重量信號的校準;
2.DTA基線(xiàn)校準:vT信號的校準;
3.溫度校準:溫度信號的校準;
4.DSC熱流校準:熱流信號的校準;
5.雙樣品校準:雙樣品重量信號的校準。這些校準都在校準模式下進(jìn)行,且必須按所示的順序執行。
TGA重量校準基于兩次運行,一次使用校準砝碼,另一次不使用砝碼。對來(lái)自?xún)纱芜\行的TGA數據都要分析,并對橫梁和重量因子進(jìn)行校準。
DTA基線(xiàn)校準基于分析收集自基線(xiàn)運行的vT數據,該基線(xiàn)運行是在后續實(shí)驗中使用的溫度范圍上進(jìn)行的。它是由樣品溫度的線(xiàn)性斜率和偏移函數校正的,這將導致移位并旋轉基線(xiàn),從而使校準的位置接近0e。